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新型DS-360智能石墨消解儀的應(yīng)用 摘要:電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備,但不是理想的濕法消解設(shè)備。格丹納DS-360石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備,在應(yīng)用中是互相補充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因為溫度均勻性、溫度精度、智能控制方面的優(yōu)異性能而帶來應(yīng)用方面的新特性,并介紹實際應(yīng)用中的效果。 

引言

目前大多數(shù)實驗室進(jìn)行無機樣品分析測試時,樣品前處理的時間約占整個分析測試時間的70%。因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測試效率的關(guān)鍵[1] 。

微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)國家是兩種流行的新式無機樣品前處理設(shè)備它們在實際應(yīng)用中是互補的關(guān)系。微波消解儀因為多采用密閉壓力容器,在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面有優(yōu)勢;石墨消解儀因為樣品處理吞吐量大和更易實現(xiàn)智能化控制所以在日常普通樣品處理方面有優(yōu)勢。

本文介紹新型智能石墨消解儀的特性,及這些特性在實際應(yīng)用中帶來的革新,介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實例實例中研究樣品使用石墨消解方法處理后重金屬實測值和標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,并研亢使用石墨消解方法后的加標(biāo)回收率。

1新型DS-360石墨消解儀特性

石墨消解儀采用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊,高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以對批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱,樣品各部位受熱均勻,防止了熱量的散失,消除了同一樣品不同部位的溫度差一塊預(yù)先制作了若干孔位的石墨塊,其形狀如圖1.1所示。

圖1.1

新型智能石墨消解儀由于采用了高精度Pt測溫元件和先進(jìn)控溫技術(shù),因而其溫度精度可達(dá)到02℃。由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),實現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設(shè)置,從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實。經(jīng)驗證的成熟消解方法可隨時存儲和調(diào)用、實時顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無線控制功能,讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源[2]。智能化控制方面的代表是加拿大SCP智能石墨消解儀和國內(nèi)格丹納牌智能石墨消解儀等。 

新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝一籌所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。 微波消解的工作原理是樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動和碰撞,致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高[3],在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓,因而具有一定的危險性。

微波消解高溫高壓條件對制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強度及其密封性的要求很高,而且在取出樣品處理液之前需要較長的冷卻降壓時間(14hrs)也是其缺點現(xiàn)在少數(shù)高端微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的,如美國現(xiàn)在少數(shù)高端微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的,如美國CEM微波消解系統(tǒng)其冷卻時間可縮短到15min[4]。

石墨消解儀與其它消解設(shè)備的特性對比如表1.1

2在實際應(yīng)用中帶來的革新

2.1無人值守夜間消解功能

使用電爐加熱引發(fā)的火災(zāi)事故偶有發(fā)生,微波消解引發(fā)的爆炸事故也有不少,新型智能石墨消解儀具備了過溫保護(hù)、電流過流保護(hù)功能,在常壓狀態(tài)下即可完成消解,因而安全性在幾種設(shè)備中較高。采用智能控制器實現(xiàn)了多步處理,可以根據(jù)需要設(shè)置無人值守程序,在任意需要的時間啟動加熱或停止加熱。

在一些富含有機質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過程中常需要冷消解過夜,若使用智能石墨消解儀,可設(shè)置無人值守程序,在冷預(yù)消解完成后自動啟動加熱程序,實驗員上班后即可拿消解完成的樣品上機分析測試,提高效率,節(jié)省人力和成本。

樣品消解是一個花費時間的過程,無人值守功能是樣品處理自動化的一個方向。

2.2大批量樣品同時處理

高純石墨加熱體良好的導(dǎo)熱性和恰當(dāng)?shù)臒崛萘苛钍鈨x具有良好的溫度均勻性,消解通道間溫度極差<2℃〔平板加熱器的溫度極差6℃~10℃),在消解管質(zhì)量保證的情況下輕易實現(xiàn)了大批量樣品同時處理,同時處理36個樣品已經(jīng)是新型智能石墨消解儀的標(biāo)準(zhǔn)處理量,同時處理量達(dá)72個樣品的石墨消解儀也開始在市場上銷售[5]。

由于成熟的消解方法可以存儲和重復(fù)調(diào)用,儀器溫度精度達(dá)02℃,因此新型石墨消解儀不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性,樣品前處理不再是一種“藝術(shù)”。

2.3交叉污染小、回收率高,在日常大量普通樣品的消解應(yīng)用中優(yōu)勢明顯。

電爐、平板加熱器、浴式加熱器由于消解容器問題,酸霧、蒸汽、煤沸飛濺問題容易造成交叉污染,新型石墨消解儀由于采用固態(tài)加熱體、準(zhǔn)確的溫度控制、帶蓋或帶回流片的消解管,因而交叉污染小。 新型石墨消解儀在樣品消解中有良好的回收率表現(xiàn),見下述應(yīng)用實例。

3在食品消解方面的應(yīng)用實例

在食品進(jìn)出口中,重金屬是必檢項目,其消解方法和檢測方法見表3.1。

表中檢測項目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成, 對于回流問題,可采用具有冷凝回流作用的長消解管加上回流蓋的方法。下述實驗As檢測采用氫化物原子熒光法,Pb 和Cd檢測均采用石墨爐原子吸收光譜法。

3.1儀器、材料和試劑

格丹納DS-360智能石墨消解儀,50ml圓底玻璃消解管, 回流蓋:原子吸收光譜儀:原子熒光光譜儀。 標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b。 HNO3(67-70%,分析純),HClO4(70-72%,分析純), 硫脲(分析純),抗壞血酸(分析純),Pb、cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液,去離子水。

3.2樣品預(yù)處理

本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品,奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法對于糧食、豆類去雜質(zhì)后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆?對于蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?

本實驗使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。

3.3消解過程

測Pb和cd時使用如下消解步驟:稱取0.2g樣品小麥粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石墨消解儀中靜置過夜。然后啟動DS-360石墨消解儀,升溫消解。

采用的消解程序如表3.2 

實驗結(jié)果使消解液無色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長工步3的時間,剩余消解液1ml左右。不同的樣品所需時間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時間。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。

測As時采用如下消解步驟:稱取0.3g樣品小麥粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸0.5ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序啟動石墨消解儀,冒白煙即可。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,加入硫脲+抗壞血酸做還原劑,定容待分析。

3.4分析測試結(jié)果

(1)由表3.3和表3.4可以看出,小麥粉與菠菜粉的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)。

(2)平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小,說明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性,可為食品檢測無機前處理提供有效的保障。

(3)可見在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。

4結(jié)束語

新型石墨消解儀在實際樣品前處理應(yīng)用中具有良好的回收率和測量準(zhǔn)確度表現(xiàn),和傳統(tǒng)的消解設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢:和微波消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優(yōu)勢。新型石墨消解儀實現(xiàn)了無人值守夜間消解功能,大批量樣品同時處理功能,且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性,因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

[1]劉日威,張冠文等.新型石墨消解儀控制系統(tǒng).現(xiàn)代科學(xué)儀器,2009;(6):6-10

[2]周天澤,鄒洪.原子光譜樣品處理技術(shù).化學(xué)工業(yè)出版社,2006;(7):104

[3]李攻科,胡玉玲等.樣品前處理儀器與裝置.化學(xué)工業(yè)出版社,2007;(5);78

[4]GBT500912-2003.食品中鉛的測定

[5]GBT500915-2003.食品中鎘的測定

[6]GBT5009ll-2003.食品中總砷和有機砷的測定方法