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原標(biāo)題：GBT 17138-1997 土壤質(zhì)量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法

1主題內(nèi)容與適用范圍

1.1木標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了則定土壤中銅、鋅的火焰原子吸收分光光度法

1.2本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限(按稱取:g試樣消解定容至:50ml計算)為:銅1mg/kg,鋅0.5mg/kg

1.3當(dāng)土壤消解液中鐵含量大于:100mg/L時,抑制鋅的吸收,加入硝酸鑭可消除共存成分的干擾。含鹽類高時,往往出現(xiàn)非特征吸收,此時可用背景校正加以克服。

2原理

采用鹽酸-硝酸氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液中。然后,將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下,銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子,該基態(tài)原子蒸氣對相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定銅、鋅的吸光度。

3試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水

3.1鹽酸(HC1)

3.2硝酸(HNO3)

3.3酸溶液

3.4 硝酸溶液,體積分?jǐn)?shù)為0.2%:用3.2配制。

3.5氫氟酸(HF),p=1.49g/ml

3.6高氯酸(HClO4).P=1.68g/ml,優(yōu)級純。

3.7硝酸瀾(La(NO3)3 6H2O)水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%

3.8銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液,1.000mg/ml:稱取1,0000g(精確至.0002g)光譜純金屬銅于50ml燒杯中,加入硝酸溶液20ml,溫?zé)?待完全溶解后,轉(zhuǎn)至“1000ml容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,搖勻。

3.9鋅標(biāo)準(zhǔn)備液,1.0000mg/ml:稱取10000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鋅粒于50ml燒杯中,用20ml硝酸溶液(3.3)溶解后,轉(zhuǎn)移至1000cml容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,搖勻。

3.10 銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,銅20.0mg/L,鋅10.0mg/L:用硝酸溶液(3.4)逐級稀釋銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.8)(3.9)配制

4儀器

4.1一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2原子吸收分光光度計(帶有背景校正器)

4.3錒空心陰極燈。

4.4鋅空心陰極燈

4.5乙炔鋼瓶

4.6空氣壓縮機(jī),應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。

4.7儀器參數(shù)

不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。通常本標(biāo)準(zhǔn)采用表1中的測量條件

5樣品

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.49mm)尼龍篩,混勻后備用

6分析步驟

6.1試液的制備

準(zhǔn)確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩鍋中,用水潤濕后加入10ml鹽酸(3.1),于通風(fēng)內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3m左右時扌,取下稍冷,然后加入5ml硝酸(3.2),5ml氫氟酸(3.5),3ml高氯酸(3,6),加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后,開蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3ml 硝酸(3,2),3ml氫氟酸(3.5)和1ml高氯酸(3.6),重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入ml硝酸溶液(3.3)溫?zé)崛芙鈿堅Ｈ缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加入5m1硝酸鑭溶液(3.7),冷卻后定容至標(biāo)線搖勻,備測。

由于土壤種類較多,所含有機(jī)質(zhì)差異較大,在消解時,要注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵量高的土壤),沒有明顯沉淀物存在

注意:電熱板溫度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形

6.2測定

按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度。

6.3空白試驗

用去離子水代替試樣,采用和(6.1)相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液。并按步驟(6.2)進(jìn)行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液

6.4校準(zhǔn)曲線

參考表2,在50cml容量瓶中,各加入5ml硝酸鑭溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.10),配制至少5個標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,其濃度范圍應(yīng)包括試液中銅、鋅的濃度。按步驟(6.2)中的條件由低到高濃度測定其吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的元素含量(mg/L)繪制校準(zhǔn)曲線

7結(jié)果的表示

土壤樣品中銅、鋅的含量W(Cu(Zn),mg/kg)按下式計算 

式中:c—試液的吸光度減去空白試驗的吸光度,然后在校準(zhǔn)曲線上查得銅、鋅的含量(mg/L)。

V—試液定容的體積,ml

m—稱取試樣的重量,g

f一試樣的水分含量,%。

8精密度和準(zhǔn)確度

多個實驗室用本方法分析ESs系列土壤標(biāo)樣中銅、鋅的精密度和準(zhǔn)確度見表3